Formulation de référence de mélange-maître ignifuge pour PVC
Conception et optimisation de formulations de mélanges-maîtres ignifuges pour PVC, intégrant des retardateurs de flamme existants et des composants synergiques clés, visant une ignifugation UL94 V0 (ajustable à V2 en réduisant les quantités d'additifs).
I. Recommandation de formule de base (PVC rigide)
Formulation ignifuge pour plastiques :
| Composant | Chargement (en % massique) | Description de la fonction |
|---|---|---|
| Résine PVC (type SG-5) | 40-50% | Matériau de la matrice, de préférence à faible degré d'absorption d'huile |
| hypophosphite d'aluminium | 12-15% | Source d'acide pour la formation de charbon, supprime la post-combustion |
| borate de zinc | 8-10% | Suppression synergique de la fumée, réagit avec le HCl issu de la décomposition du PVC |
| Hydroxyde d'aluminium modifié en surface | 10-12% | Refroidissement endothermique, nécessite un revêtement d'agent de couplage silane (la température de décomposition correspond à la transformation du PVC) |
| Trioxyde d'antimoine (Sb₂O₃) | 3 à 5 % | Synergiste principal, améliore la résistance au feu grâce à la synergie Cl-Sb |
| molybdate de zinc (agent anti-fumée) | 5 à 8 % | Additif recommandé, réduit la densité de fumée (élément clé pour la conformité à la norme DIN 4102) |
| Dipentaérythritol (DPE) | 2-3% | Agent de carbonisation, améliore le contrôle de la fonte et de l'égouttement |
| Stabilisateur thermique (composite Ca-Zn) | 3-4% | Essentiel pour prévenir la dégradation thermique pendant le traitement |
| Plastifiant (DOP ou éco-alternative) | 0-8% | Ajuster la dureté (facultatif pour le PVC rigide) |
| Lubrifiant (stéarate de calcium) | 1-1,5% | Améliore la facilité de traitement, empêche le collage des rouleaux |
| Aide au traitement (ACR) | 1 à 2 % | Améliore la plastification et la dispersion du mélange-maître |
II. Principes clés d'optimisation
- Système de synergie ignifuge
- Synergie Cl-Sb : le chlore inhérent au PVC (56 %) combiné à 3-5 % de Sb₂O₃ forme une barrière SbCl₃, permettant une double action de retardement de flamme en phase gazeuse/phase condensée.
- Suppression de la fumée : Le molybdate de zinc + le borate de zinc réduisent la densité de fumée de >40 % (ASTM E662).
- Amélioration du charbon : L'hypophosphite d'aluminium + DPE génère du charbon d'ester phosphorique réticulé à 200–250 °C, compensant la déficience en charbon du PVC au stade précoce.
- Adaptabilité du traitement
- Correspondance de température : L'hypophosphite d'aluminium (décomposition ≥250°C) et l'Al(OH)₃ modifié en surface (stable à >200°C) conviennent au traitement du PVC (160–190°C).
- Assurance de stabilité : les stabilisateurs Ca-Zn empêchent la dégradation de la résine due à la libération d’HCl ; l’ACR favorise la plastification dans les systèmes à forte charge.
- Équilibre de performance
- Charge totale de retardateur de flamme : 35–45 %, rétention de la résistance à la traction ≥80 % (typique ≥40 MPa pour le PVC rigide).
- Pour plus de flexibilité (PVC flexible), remplacer le DOP par 8 % d'huile de soja époxydée (double plastifiant/retardateur de flamme).
III. Métriques de test et de validation
Ignifugation :
- UL94 V0 (épaisseur de 1,6 mm)
- Indice limite d'oxygène (LOI) ≥ 32 %
Contrôle de la fumée :
- Test de chambre à fumée NBS : densité optique spécifique maximaleDs≤150 (mode flamboyant)
Propriétés mécaniques :
- Résistance à la traction ≥35 MPa (rigide), allongement à la rupture ≥200% (flexible)
Stabilité thermique :
- L'analyse DMA confirme l'absence de chute du module à 180 °C.
IV. Ajustements en matière de coûts et d'écologie
Alternative économique :
- Réduire le molybdate de zinc à 3 %, remplacer partiellement Al(OH)₃ par Mg(OH)₂ (augmenter à 15 %).
Solution sans antimoine :
- Supprimer Sb₂O₃, utiliser 2 % de diéthylphosphinate d'aluminium + 5 % de nano-kaolin (efficacité légèrement inférieure ; nécessite une épaisseur de 3 mm pour V0).
Priorité fumée :
- Ajouter 1 % de noir de carbone enrobé de résine silicone pour réduire encore la densité de fumée de 15 %.
V. Directives de traitement
- Séquence de mélange :
Résine PVC → stabilisant + lubrifiant → retardateurs de flamme (faible à haute densité) → plastifiant (ajouté par pulvérisation en dernier). - Températures de traitement :
Zones de l'extrudeuse à double vis : 160 °C (alimentation) → 170 °C (fusion) → 180 °C (mélange) → 175 °C (tête de filière). - Concentration du mélange-maître :
Recommander une charge de 50 % ; diluer à parts égales avec du PVC vierge pour le moulage par injection à usage final.
Cette formulation offre un équilibre optimal entre résistance élevée au feu, faible dégagement de fumée et stabilité lors de la transformation. Il est conseillé de réaliser des essais à petite échelle avant toute production à plus grande échelle, en adaptant les paramètres en fonction du format du produit (feuilles, câbles, etc.).
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Date de publication : 8 juillet 2025
