Processus de dissolution et de dispersion des retardateurs de flamme solides dans un système adhésif polyuréthane AB

Processus de dissolution et de dispersion des retardateurs de flamme solides dans un système adhésif polyuréthane AB

Pour la dissolution/dispersion d'ignifugeants solides tels que l'hypophosphite d'aluminium (AHP), l'hydroxyde d'aluminium (ATH), le borate de zinc et le cyanurate de mélamine (MCA) dans un système adhésif polyuréthane AB, les étapes clés comprennent le prétraitement, la dispersion progressive et un contrôle rigoureux de l'humidité. Le procédé détaillé est présenté ci-dessous (pour les formulations à haute teneur en ignifugeant ; d'autres formulations peuvent être adaptées en conséquence).

I. Principes fondamentaux

1. La « dissolution » est essentiellement une dispersion : les retardateurs de flamme solides doivent être dispersés uniformément dans le polyol (composant A) pour former une suspension stable.
2. Prétraitement des retardateurs de flamme : traiter les problèmes d’absorption d’humidité, d’agglomération et de réactivité avec les isocyanates.
3. Ajout progressif : ajouter les matériaux par ordre de densité et de taille des particules afin d’éviter les concentrations élevées localisées.
4. Contrôle strict de l'humidité : l'eau consomme l'isocyanate (-NCO) du composant B, ce qui entraîne un mauvais durcissement.

II. Procédure opératoire détaillée (basée sur 100 parties de polyol dans le composant A)

Étape 1 : Prétraitement ignifuge (24 heures à l'avance)

• Hypophosphite d'aluminium (AHP, 10 parties) :
  • Revêtement de surface avec un agent de couplage silane (KH-550) ou un agent de couplage titanate (NDZ-201) :
    • Mélanger 0,5 part d'agent de couplage + 2 parts d'éthanol anhydre, agiter pendant 10 min pour l'hydrolyse.
    • Ajouter la poudre AHP et remuer à grande vitesse (1000 tr/min) pendant 20 min.
    • Sécher au four à 80°C pendant 2 heures, puis conserver dans un récipient hermétique.
• Hydroxyde d'aluminium (ATH, 25 parties) :
  • Utiliser de l'ATH modifié au silane de taille submicronique (par exemple, Wandu WD-WF-20). S'il n'est pas modifié, le traiter de la même manière que l'AHP.
• MCA (6 parties) et borate de zinc (4 parties) :
  • Sécher à 60 °C pendant 4 heures pour éliminer l'humidité, puis tamiser à travers un tamis de 300 mailles.

Étape 2 : Procédé de dispersion du composant A (côté polyol)

1. Mélange de base :
   • Ajouter 100 parts de polyol (par exemple, polyéther polyol PPG) dans un récipient sec.
   • Ajouter 0,3 partie d'agent de nivellement polysiloxane modifié par polyéther (par exemple, BYK-333).
2. Pré-dispersion à basse vitesse :
   • Ajouter les retardateurs de flamme dans l'ordre : ATH (25 parties) → AHP (10 parties) → borate de zinc (4 parties) → MCA (6 parties).
   • Remuer à 300-500 tr/min pendant 10 min jusqu'à ce qu'il ne reste plus de poudre sèche.
3. Dispersion à cisaillement élevé :
   • Passez à un disperseur à grande vitesse (≥1500 tr/min) pendant 30 min.
   • Contrôler la température ≤50°C (pour éviter l'oxydation du polyol).
4. Broyage et raffinage (essentiel !) :
   • Passer dans un broyeur à trois rouleaux ou un broyeur à sable à panier 2 à 3 fois jusqu'à finesse ≤30μm (testée via une jauge Hegman).
5. Ajustement de la viscosité et antimousse :
   • Ajouter 0,5 part de silice fumée hydrophobe (Aerosil R202) pour éviter la sédimentation.
   • Ajouter 0,2 part d'antimousse silicone (par exemple, Tego Airex 900).
   • Agiter à 200 tr/min pendant 15 min pour dégazage.

Étape 3 : Traitement du composant B (côté isocyanate)

• Ajouter 4 à 6 parts de tamis moléculaire (par exemple, Zeochem 3A) au composant B (par exemple, prépolymère MDI) pour l'absorption d'humidité.
• Si vous utilisez des retardateurs de flamme au phosphore liquide (option à faible viscosité), mélangez-les directement au composant B et remuez pendant 10 minutes.

Étape 4 : Mélange et durcissement des composants AB

• Rapport de mélange : Suivre la conception adhésive AB originale (par exemple, A:B = 100:50).
• Processus de mélange :
  • Utilisez un mélangeur planétaire à deux composants ou un tube de mélange statique.
  • Mélanger pendant 2 à 3 minutes jusqu'à obtention d'un mélange homogène (sans filaments).
• Conditions de durcissement :
  • Durcissement à température ambiante : 24 heures (prolongé de 30 % en raison de l'absorption de chaleur par le retardateur de flamme).
  • Durcissement accéléré : 60 °C/2 heures (à vérifier pour obtenir des résultats sans bulles).

III. Points clés du processus de contrôle

IV. Méthodes de dispersion alternatives (sans équipement de broyage)

1. prétraitement par broyage à billes :
   • Mélanger les retardateurs de flamme et le polyol dans un rapport de 1:1, broyer à billes pendant 4 heures (billes de zircone, taille 2 mm).
2. Méthode du mélange maître :
   • Préparer un mélange-maître ignifuge à 50 % (polyol comme support), puis diluer avant utilisation.
3. Dispersion ultrasonique :
   • Appliquer une sonication (20 kHz, 500 W, 10 min) à la suspension prémélangée (convient aux petits lots).

V. Recommandations de mise en œuvre

1. Essais à petite échelle d'abord : Test avec 100 g de composant A, en se concentrant sur la stabilité de la viscosité (variation sur 24 h < 10 %) et la vitesse de durcissement.
2. Règle de séquence d'ajout des retardateurs de flamme :
   • « D'abord lourd, ensuite léger ; d'abord fin, ensuite grossier » → ATH (lourd) → AHP (fin) → borate de zinc (moyen) → MCA (léger/grossier).
3. Dépannage d'urgence :
   • Augmentation soudaine de la viscosité : Ajouter 0,5 % d'acétate de méthyléther de propylène glycol (PMA) pour diluer.
   • Durcissement insuffisant : ajouter 5 % de MDI modifié (par exemple, Wanhua PM-200) au composant B.