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Formulation ignifuge de référence pour le polyester SK ES500 (classement UL94 V0).

Formulation ignifuge de référence pour le polyester SK ES500 (classement UL94 V0).

I. Approche de conception de la formulation

  1. Compatibilité du substrat
    • Polyester SK ES500 : Polyester thermoplastique dont la température de transformation typique est de 220 à 260 °C. Le retardateur de flamme doit résister à cette plage de températures.
    • Exigences clés : Équilibrer la résistance au feu (V0), les propriétés mécaniques (résistance à la traction/aux chocs) et la fluidité de traitement.
  2. Système ignifuge synergique
    • Hydroxyde d'aluminium ultrafin (ATH) : retardateur de flamme primaire, déshydratation endothermique. Le dosage doit trouver un équilibre entre les propriétés ignifuges et mécaniques.
    • Hypophosphite d'aluminium : synergiste de formation de charbon, agit avec l'ATH pour créer un effet synergique phosphore-aluminium, améliorant la qualité du charbon.
    • Borate de zinc : améliore la carbonisation, supprime la fumée et forme une barrière dense avec l'ATH.
    • MCA (cyanurate de mélamine) : retardateur de flamme en phase gazeuse, dilue l'oxygène et empêche les coulures de matière fondue.

II. Formulation recommandée (pourcentage en poids)

Composant Rapport Notes de traitement
SK Polyester ES500 45 à 50 % Résine de base ; choisir une qualité à haute fluidité pour compenser la viscosité de la charge.
ATH ultrafin 25 à 30 % Surface modifiée avec un agent de couplage silane (KH-550), D50 < 3 μm.
hypophosphite d'aluminium 10 à 12 % Résistant à la chaleur (>300°C), prémélangé avec de l'ATH et ajouté par étapes.
Borate de zinc 6 à 8 % Ajouté avec du MCA pour éviter les dommages structurels dus au cisaillement important.
MCA 4 à 5 % Température de traitement < 250 °C, dispersion à basse vitesse.
Dispersant 2 à 3 % Dispersant compatible avec le polyester (par exemple, BYK-161) + composite de cire de polyéthylène.
Agent de couplage (KH-550) 1% Prétraitement de l'ATH et de l'hypophosphite d'aluminium ; immersion dans l'éthanol suivie d'un séchage.
Agent anti-goutte 0,5–1% Poudre de PTFE micrométrique pour supprimer l'inflammation par fusion.
Aide au traitement 0,5% Stéarate de zinc (lubrifiant et antiadhésif).

III. Contrôles clés des processus

  1. Optimisation de la dispersion
    • Prétraitement : Faire tremper l'ATH et l'hypophosphite d'aluminium dans une solution d'éthanol KH-550 à 1 % pendant 2 heures, puis sécher à 80 °C.
    • Séquence de mélange :
      1. Résine de base + dispersant + agent de couplage → Mélange à basse vitesse (500 tr/min, 5 min).
      2. Ajouter de l'ATH modifié/hypophosphite d'aluminium → Cisaillement à grande vitesse (2500 tr/min, 20 min).
      3. Ajouter du borate de zinc/MCA/PTFE → Mélange à basse vitesse (800 tr/min, 10 min).
    • Équipement : Extrudeuse à double vis (zones de température : zone d'alimentation 200 °C, zone de fusion 230 °C, filière 220 °C).
  2. Contrôle de la température de traitement
    • Assurez-vous que la température de fusion soit inférieure à 250 °C pour éviter la décomposition du MCA (le MCA se décompose entre 250 et 300 °C).
    • Refroidir les granulés à l'eau après extrusion pour éviter la migration du retardateur de flamme.

IV. Mécanisme synergique ignifuge

  1. ATH + Hypophosphite d'aluminium
    • L'ATH absorbe la chaleur et libère de la vapeur d'eau, diluant ainsi les gaz inflammables.
    • L'hypophosphite d'aluminium catalyse la formation de charbon dense (AlPO₄), bloquant le transfert de chaleur.
  2. Borate de zinc + MCA
    • Le borate de zinc forme une barrière vitreuse sur les fissures carbonisées.
    • Le MCA se décompose pour libérer du NH₃, diluant l'oxygène et inhibant les réactions radicalaires libres.
  3. PTFE anti-goutte
    • La micropoudre de PTFE forme un réseau fibreux, réduisant ainsi le risque d'inflammation par écoulement de gouttelettes fondues.

V. Réglage des performances et dépannage

Problème courant Solution
Ignifugation inférieure à V0 (V1/V2) Augmenter l'hypophosphite d'aluminium à 12 % + MCA à 5 %, ou ajouter 2 % de phosphore rouge encapsulé (synergique avec l'hypophosphite d'aluminium).
Propriétés mécaniques réduites Réduire l'ATH à 25 %, ajouter 5 % de fibres de verre (renforcement) ou 3 % de POE greffé à l'anhydride maléique (renforcement).
Faible fluidité de traitement Augmenter la concentration de dispersant à 3 %, ou ajouter 0,5 % de cire de polyéthylène à faible masse moléculaire (lubrification).
Floraison de surface Optimisez le dosage de l'agent de couplage ou passez à un agent de couplage titanate (NDZ-201) pour une meilleure liaison interfaciale.

VI. Métriques de validation

  1. Test UL94 V0 :
    • Échantillons de 1,6 mm et 3,2 mm, temps de combustion total < 50 s après deux allumages, pas d'allumage par goutte.
  2. LOI : Objectif ≥30 % (réel ≥28 %).
  3. Propriétés mécaniques :
    • Résistance à la traction > 40 MPa, résistance aux chocs > 5 kJ/m² (norme ASTM).
  4. Stabilité thermique (ATG) :
    • Résidu carbonisé à 800°C > 20%, température de décomposition initiale > 300°C.

VII. Formulation de référence d'exemple

Composant Contenu (%)
SK Polyester ES500 48%
ATH ultrafin (modifié) 28%
hypophosphite d'aluminium 11%
Borate de zinc 7%
MCA 4%
Dispersant BYK-161 2,5%
Agent de couplage KH-550 1%
Agent anti-goutte en PTFE 0,8%
stéarate de zinc 0,5%

Cette formulation et ce procédé permettent d'obtenir efficacement une résistance au feu UL94 V0 pour le polyester SK ES500, tout en préservant l'aptitude à la mise en œuvre et les propriétés mécaniques. Il est recommandé de réaliser des essais à petite échelle afin de vérifier la dispersion avant d'ajuster les proportions (par exemple, en équilibrant l'hypophosphite d'aluminium et le MCA). Pour une résistance au feu encore plus importante, il est possible d'ajouter 2 % de nanofeuilles de nitrure de bore (BNNS) comme charge bifonctionnelle, à la fois thermoconductrice et ignifuge.

More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com


Date de publication : 1er juillet 2025